焊劑焊料檢(jian)測方法

   一(yī).鹵素含量的測定(ding)

   實驗方法:電位滴(dī)定法

1.試劑:

(1)乙醇─苯(běn)混合溶液(10:1)

(2)硝酸銀(yín)标準溶液 0.05N (需标定(ding))

2.儀器:電位差計、銀(yín)電極、甘汞電極(玻(bō)璃電極)

3.基本原理(lǐ):(略) 注:由能斯特公(gong)式導出電位滴定(dìng)法是一種測‼️量滴(di)🔴定反應過程中電(diàn)位變化的方法,當(dang)滴定反應達到等(děng)當點時,待測物質(zhi)濃度突變,使指示(shì)電極的🥰電位産生(shēng)突躍,故可确定終(zhong)點。

4.硝酸銀标準溶(róng)液的配制: 用萬分(fèn)之一天平稱量8.494g硝(xiāo)酸🔞銀,後溶解♊至1Ｌ容(róng)量瓶中(0.05N)。

5.基準氯化(hua)鈉标準溶液的配(pei)制: 用減量法稱量(liang)氯化❤️鈉(優級純)至(zhì)坩鍋中,在550℃下烘烤(kǎo)2個小時左右,降至(zhi)室 溫,轉至稱量瓶(píng)中稱量,取50ml小燒瓶(ping),将氯化鈉慢慢(分(fen)幾次)向小燒杯中(zhong)倒,稱重 1.64g,溶解後轉(zhuan)移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯(lü))

6.鉻酸鉀(2%)溶液配制(zhì): 稱取2g鉻酸鉀配成(cheng)2%的水溶液。

 7.标定硝(xiao)酸銀: 吸取10ml溶液于(yú)250ml錐形瓶中,以鉻酸(suān)銀溶液爲指示劑(jì), 用硝酸銀溶液滴(dī)定至淡黃色爲終(zhong)點。按下式計算☔系(xì)數C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實驗步驟：準确(què)稱量試樣(約1g)若爲(wèi)焊劑則移取已知(zhī)比重的試液1ml,配制(zhì)成200ml溶液于 500ml燒杯中(zhōng),接好電極, 開動電(diàn)磁攪拌,用0.05N硝酸銀(yín)♍溶液滴定,記錄消(xiao)耗的硝酸銀溶液(yè)體積(ml)和相✉️應的電(dian)極電位(mv).全部實驗(yàn)需進行空白試驗(yan)。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二、酸值的測定: 實(shí)驗方法: 酸堿滴定(ding)法

1.試劑:

(1)無水乙醇(chún)

(2)甲苯

(3)0.1N KOH标準溶液:将(jiāng)5.6gKOH溶于蒸餾水中,備(bèi)用。　　　　

(4)酚酞溶液:1g酚酞(tài)溶于甲醇溶液中(zhōng)至100ml。

2.實驗步驟:

(1)用溶(rong)劑(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解約1g樣(yàng)品(若爲焊劑則移(yi)取已知比重的✂️試(shì)液1ml),溶于100溶劑内。

(2)滴(dī)加酚酞指示劑,立(li)即用KOH溶液滴定至(zhì)淺粉紅色,持續15S即(jí)可。 (須做💋空白) 酸值(zhi)=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三、擴展率測定:

實(shí)驗方法:遊标卡尺(chǐ)測量法實驗步驟(zhòu):

1.樣闆的制備: 将T2銅(tong)闆剪成适當的小(xiǎo)塊,用(1:2)鹽酸除去氧(yǎng)👉化🧡膜⛷️後🔞,用⭕水沖洗(xǐ),再用乙醇2銅闆剪(jian)成适當的小塊,用(yong)(1:2)鹽酸♻️除去❗氧化膜(mo)後,用水沖洗,再用(yong)乙醇2銅闆剪成适(shì)當的小塊,用(1:2)鹽🌈酸(suān)除去氧化膜後,用(yong)水沖洗,再用乙醇(chún)清洗,放置空氣中(zhong)幹🎯燥後,放入150℃±5℃烘箱(xiāng)内1小時氧化,取出(chu)放入嚴密的玻璃(li)瓶中備☔用。

2.試料稱(cheng)取0.3000±0.002g實芯焊絲(Φ1.0),用小(xiǎo)細棒彎成小圓。 3.試(shì)驗步驟将銅闆一(yī)角彎一小角,将試(shì)料環放在試驗闆(pǎn)中心,用鑷子夾住(zhu)試驗闆小角❗(焊劑(ji)滴三滴,固體焊劑(jì)稱3g)放入錫鍋,在30s内(nèi)☂️熔化并擴展,取出(chū)常溫下冷卻,用乙(yi)醇清除殘⭐餘物,用(yong)千分尺測銅闆厚(hou)度H0和銅闆中試料(liào)中心最高處的厚(hòu)度HA。 擴展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑(jì)含量測定(焊絲)

實(shi)驗方法:減量法

1.試(shi)劑: 丙三醇、異丙醇(chun)(無水乙醇或95乙醇(chún))

實驗步驟:

1.取樣:取(qu)焊絲10～20g,并準确稱至(zhi)0.001g,質量爲m1。

 2.熔樣:取大(dà)約60g丙三醇于燒杯(bei)中,加熱至冒白煙(yan),用長鑷夾取樣🐪品(pǐn),輕輕放入溶液中(zhong)繼續加熱至微沸(fei)。

 3.洗樣:待樣品冷卻(què),凝固後取出,用水(shui)沖淨,再用異丙醇(chún)🍓将表面🔴擦淨。

 4.稱樣(yàng):準确稱量上述樣(yàng)品,質量爲m2, 焊劑含(han)量% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫含量測定(dìng)實驗方法:滴定法(fa)

1.試劑: (1)濃硫酸H2SO4 (2)濃鹽(yán)酸HCl (3)KIO3标準溶液(0.004000g/ml,需标(biāo)定) (4)Al片、錫粒(99.99%以上) (5)碳(tàn)酸氫鈉飽和溶液(ye)、1%的澱粉溶液

2.儀器(qì):酸式滴定管、玻璃(li)彎管(帶膠塞)、錐形(xing)瓶 3.實驗準備 (1)KIO3标準(zhun)溶液的配制和标(biāo)定 A:配制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒(shao)杯中,加入200ml水, 加熱(rè)至完全溶解,冷卻(què)至室溫後,轉移于(yu)2000ml容量瓶中,用純水(shui)稀釋至刻線,混勻(yun)備用。

注: 1.若溶液不(bú)澄清,應先過濾後(hòu)稀釋。

2.此溶液應避(bi)光保存,每次标定(dìng)後使用。

B:标定:

1.準确(què)稱取0.100g純錫,質量爲(wèi)m,置于錐形瓶中。

2.加(jia)入20ml濃硫酸,加熱,至(zhi)冒白煙後,自然冷(lěng)卻至室溫。

3.加入70ml純(chun)水,沿壁緩慢加入(rù),搖勻,靜置。

4.加入50mlHCL後(hòu),再加入1.5～2gAl片,迅速塞(sai)緊瓶口,待反應一(yī)段時間後加熱㊙️, 且(qiě)膠管一端插入NaHCO3飽(bǎo)和液中,反應至冒(mao)大泡,迅速用水沖(chòng)冷。

5.加入5ml澱粉溶液(ye),快速用KIO3溶液滴定(dìng), 至溶液由無色變(bian)成淡蘭紫色,持續(xu)15S即可。消耗KIO3溶液體(ti)積爲V3溶液體積🌐爲(wei)V3溶液體積爲V 滴定(dìng)💔度T = m/v (g/ml)

(2)飽和NaHCO3溶液配制(zhi)3溶液配制3溶液配(pèi)制取與所需溶液(yè)等體積的純水,然(ran)後慢慢加入NaHCO3,邊加(jia)邊攪拌,至固體溶(rong)解。

(3)1%的澱粉溶液配(pei)制取30ml純水加熱至(zhì)沸,溶入1.0g澱粉,至完(wan)全📞溶解後❗,再🎯加入(ru)69ml純水,備用。

4.錫含量(liàng)測定 A:試樣制備取(qǔ)20～30g焊絲,用甘油加熱(rè)熔化,以除去🔱焊劑(jì),冷卻後,用鑷子夾(jia)出後, 用水洗再用(yòng)異丙醇将表面㊙️擦(cā)淨,備用。 B:測定✊将A所(suǒ)得試樣鋸末,準确(què)稱取約0.150g,加入H2SO4等,其(qí)餘步驟同KIO3溶液标(biao)定。

原始記錄模式(shi): 硫酸紙重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六、樣品(pin)制備

實驗方法:抽(chou)提法 1.試劑:異丙醇(chun) 2.儀器:250ml平底燒瓶、配(pei)套溫包、抽提管、冷(lěng)凝管。

實驗步驟: (1)取(qu)樣:取焊絲80～100g,切成2～3mm,作(zuò)爲樣品備用。 (2)抽提(tí):取抽提管,用😄濾紙(zhǐ)堵上小孔,小心将(jiāng)樣品倒入抽提管(guan), 并保證濾紙與管(guan)壁間無✂️樣品進入(ru)。取100ml左右異丙醇加(jia)入燒瓶,安裝好裝(zhuāng)置,并将冷凝管上(shang)口用濾紙包好,大(dà)約抽提4小時。

(3)蒸餾(liú):卸下抽提管,裝上(shàng)蒸餾裝置,将溶液(ye)蒸至75ml左右後,停止(zhi)加熱。

(4)揮發:将抽提(tí)液倒入小燒杯中(zhong),水浴加熱,至剩2ml左(zuǒ)右🆚。

(5)烘幹:放入烘箱(xiāng)中于110±5℃下烘幹,2小時(shí)後取出,放入幹燥(zào)器中備用🤟。

七、發泡(pào)實驗

一.儀器:200ml小燒(shao)杯、發泡器、刻度尺(chǐ)。

二.實驗步驟:

(1)取樣(yang)品160ml于200ml燒杯中,放入(rù)發泡器,量其上升(shēng)高度(mm),若升至 200ml以上(shàng)🥵,且泡沫細小、均勻(yun),則發泡性好。

(2)取出(chū)發泡器,若泡沫在(zai)15S内不完全消失,且(qie)液面四周仍有小(xiǎo)泡殘🚶留, 則合格。

八(bā)、顔色

實驗方法: 目(mu)測法實驗步驟:

1.取(qǔ)200ml幹淨小燒杯,加入(ru)100ml左右待測液。

2.将其(qi)與标準液平行放(fang)置,看其顔色是否(fou)相同。

3.若顔色有異(yi),需從各方面考慮(lǜ)其原因。

九、比重

一(yi).儀器:比重計、比重(zhòng)管、溫度計。

二.實驗(yan)步驟:

(1)将待測液約(yue)100ml,倒入比重管,估計(jì)其大約比重,選比(bi)重☁️計, 将🥵其放入待(dai) 測液中,靜置。

(2)在視(shi)線與其刻線對應(ying)凹液面相平時,讀(du)數,準确至0.001。

(3)記錄測(cè)試時環境溫度和(hé)濕度。

十、機械雜質(zhi)

 實驗方法:目測法(fa)實驗步驟:

1.取幹淨(jìng)燒杯200ml,倒入150ml左右待(dai)測液,靜置。

2.透過燒(shāo)杯看溶液中是否(fou)有懸浮物、漂浮物(wù)等雜質。

十一、水溶(róng)物電導率試驗

1.在(zai)四個100ml燒杯内,分别(bié)加入去離子水50ml,将(jiang)兩個燒杯保⚽存作(zuo)爲🌈核對标準,其餘(yú) 二個燒杯中分别(bie)加入0.05±0.005g固體焊劑(或(huo)0.1ml液體焊劑)。

2.用電爐(lu)将燒杯中的水燒(shao)開,當大量冒氣泡(pao)時即停止,注意💜不(bú)💃🏻要爆沸。

3.用去離子(zǐ)水徹底沖洗電導(dǎo)電極,然後浸入燒(shāo)杯中📐記下讀數。 核(he)對标準的電導,如(rú)大 于2μs/cm,則該水已被(bei)水溶性物質污染(rǎn),所有⁉️實驗需重做(zuo)。

4.二個試驗結果的(de)平均值作爲試液(yè)的電導率。用μs/cm表示(shì)。

十二、絕緣電阻試(shi)驗

1.樣闆制備

1.1 将特(te)别的梳型電極樣(yàng)闆,用1:2鹽酸溶液除(chú)去氧化膜後,用水(shui)㊙️洗淨,用乙醇擦幹(gàn)。

1.2 将液體焊劑或固(gu)體焊劑(配成30%異丙(bǐng)醇溶液)1ml均勻塗覆(fù)在1.1中處理的闆上(shàng)。

1.3 a.焊後:1.2處理的将覆(fu)銅闆放在幹淨的(de)錫鍋中焊接,待用(yong)。 b.焊前:1.1處理👅好的闆(pǎn)子即可放在幹燥(zào)箱中在60±1℃溫度下幹(gàn)燥1h。 1.4放入溫‼️度40±2℃,相對(duì)濕度約90+2(-3)%的潮濕箱(xiāng)中,72h後取出, 再放入(ru)盛有特級酒石☎️酸(suan)鉀鈉飽和溶液的(de)幹燥器内。1小時左(zuǒ)🔞右取出測定, 使用(yong)高阻表, 以直流 500v在(zai)3min内測㊙️定。

十三、銅闆(pan)腐蝕試驗

1.試樣制(zhì)備

1.11試樣: 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆放(fang)入HCL(1:2)溶液中,除去氧(yang)化膜後,用水沖 洗(xi),再🌏用乙💰醇清洗。放(fàng)置空氣中充分幹(gàn)燥後,放入幹燥器(qi)待用。

1.12 50×150mm單面覆銅闆(pǎn)放入HCL(1:2)中除去氧化(hua)膜後,用水沖洗, 再(zai)用乙醇清洗放置(zhì)空氣中充分幹燥(zào)後,放入幹燥器待(dai)用。

1.2試料

1.21 0.1g樹脂芯錫(xī)絲或焊膏

1.22 0.1g實芯焊(han)絲試驗時再加0.005g固(gù)體焊劑或松香焊(hàn)劑

1.23 0.1實芯焊絲試驗(yan)時再滴液體焊劑(jì)。

 2.試驗步驟:

2.1取0.1g試料(liao)放在1.11制備的銅闆(pǎn)表面,250℃左右加熱,(放(fàng)在設定的🏒錫鍋中(zhōng)), 加熱約5s,使試料熔(róng)化,常溫冷卻後作(zuo)爲試樣。制💘四塊⭕試(shì)樣, 一塊🐪保持在常(chang)溫幹燥狀态作爲(wei)對照,三塊放在40±2℃溫(wen)🐇度,90±2(3)%的恒溫箱中,連(lián)續72 小時後取出将(jiang)它們同時對照試(shi)樣相比,檢驗腐蝕(shi)。

2.2在1.12制的覆銅闆用(yong)75W的烙鐵焊接5個焊(hàn)點,共制四塊試樣(yàng), 其🏃‍♀️中一塊試樣保(bǎo)持常溫幹燥狀态(tai),留作對照試📞樣。三(san)⛷️塊試樣作爲腐蝕(shí)試樣,放在溫度爲(wèi)40±2%,濕度90+2(-3)%的潮濕箱中(zhong),連續72h後取出,将👈它(ta)們同💯對照試樣相(xiàng)比,檢驗✔️腐蝕與否(fǒu)。

3.腐蝕結果評定放(fàng)大20倍觀察比較腐(fu)蝕試樣與對照試(shì)樣,無明顯變化時(shi)則可以爲無腐蝕(shi),但試樣與對照試(shì)樣比較,出現下列(lie)現象之一者則視(shi)爲腐蝕。

A.試樣在焊(hàn)接過程中産生的(de)顔色可不判爲腐(fǔ)蝕, 但當其潮⚽濕條(tiao)件下産生的綠蘭(lan)色或與對照試樣(yàng)比較顔色擴大,則(ze)視爲腐蝕。

B.當焊劑(ji)殘留物内産生白(bai)斑或焊劑水化時(shi),則視爲腐蝕.

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